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朱兆瑞:茶叶中提取咖啡因方法

admin
2020/08/11 18:11:14

依尚的回答:

咖啡因的提取方法 2.1.步骤 2.1.1提取 将茶叶研碎成茶末,称取茶末5g,放入100ml锥形瓶中,再加入提取剂50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于100V,其他提取剂不大于70V),煮沸。 2.1.2过滤 将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶2次,的提取液。 2.1.3蒸发 将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则咖啡因升华。 2.1.4升华 用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V,升华。大约10min后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。 2.2方法 2.2.1水提取法 加热仪器提取剂体积(ml)煮沸时间(min)实验次数 酒精灯50109 电热套50101 60302 表-1 注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。 2.2.2乙醇提取法 提取剂体积比(乙醇∶水)煮沸时间(min)实验次数 1∶0301 1∶1601 1∶1302 1∶1104 表-2 2.2.330%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml)水(ml)煮沸时间(min)实验次数 1535102 表-3 2.3.实验装置 图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响 加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g) 酒精灯水(P1)100.0048 电热套水100.0058 表-4 3.2.提取剂对产量的影响 加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g) 电热套水(60ml)300.0171,0.0154 纯乙醇(P2)300.0431 含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302 含水乙醇(1∶1)(P3)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313 表-5 3.3煮沸时间对产量的影响 加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g) 电热套水(60ml)300.0171,0.0154 水100.0058 含水乙醇(1∶1)600.0247 含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302 含水乙醇(1∶1)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313 表-6 注:以上比例均指乙醇与水的体积比。 四讨论 4.1.加热仪器对实验结果的影响 用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。 用酒精灯加热,温度不宜控制,且受热不均,蒸发时有部分咖啡因升华而损失,导致产量偏低。用电热套加热,可以调节电压,控制加热温度,在不至于使咖啡因升华的温度(<100℃)下蒸发,减少损失。 4.2.提取剂种类对实验结果的影响 有机溶剂提取比用水提取产量高。 醇提法比用30%丙酮水溶液提取产量高。 醇提法中,纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多,随着提取剂中乙醇含量的减少,产量也逐渐减少,越来越接近水提法产量。 可见,用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时,乙醇可以回收利用。 4.3.煮沸时间对产量的影响 对于水煮法,煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍,用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法,煮沸时间越长,产量越低,最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸,乙醇有所挥发,若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳,产量更高。 综上所述,用电热套加热,煮沸时间相同的条件下,含水乙醇(1∶1)提取产量最高,经济效益最佳。为了节约乙醇,乙醇应回收再利用。

宋玉杰的回答:

咖啡因的提取方法 2.1.步骤 2.1.1提取 将茶叶研碎成茶末,称取茶末5g,放入100ml锥形瓶中,再加入提取剂50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于100V,其他提取剂不大于70V),煮沸。 2.1.2过滤 将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶2次,的提取液。 2.1.3蒸发 将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则咖啡因升华。 2.1.4升华 用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V,升华。大约10min后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。 2.2方法 2.2.1水提取法 加热仪器提取剂体积(ml)煮沸时间(min)实验次数 酒精灯50109 电热套50101 60302 表-1 注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。 2.2.2乙醇提取法 提取剂体积比(乙醇∶水)煮沸时间(min)实验次数 1∶0301 1∶1601 1∶1302 1∶1104 表-2 2.2.330%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml)水(ml)煮沸时间(min)实验次数 1535102 表-3 2.3.实验装置 图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响 加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g) 酒精灯水(P1)100.0048 电热套水100.0058 表-4 3.2.提取剂对产量的影响 加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g) 电热套水(60ml)300.0171,0.0154 纯乙醇(P2)300.0431 含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302 含水乙醇(1∶1)(P3)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313 表-5 3.3煮沸时间对产量的影响 加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g) 电热套水(60ml)300.0171,0.0154 水100.0058 含水乙醇(1∶1)600.0247 含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302 含水乙醇(1∶1)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313 表-6 注:以上比例均指乙醇与水的体积比。 四讨论 4.1.加热仪器对实验结果的影响 用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。 用酒精灯加热,温度不宜控制,且受热不均,蒸发时有部分咖啡因升华而损失,导致产量偏低。用电热套加热,可以调节电压,控制加热温度,在不至于使咖啡因升华的温度(<100℃)下蒸发,减少损失。 4.2.提取剂种类对实验结果的影响 有机溶剂提取比用水提取产量高。 醇提法比用30%丙酮水溶液提取产量高。 醇提法中,纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多,随着提取剂中乙醇含量的减少,产量也逐渐减少,越来越接近水提法产量。 可见,用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时,乙醇可以回收利用。 4.3.煮沸时间对产量的影响 对于水煮法,煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍,用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法,煮沸时间越长,产量越低,最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸,乙醇有所挥发,若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳,产量更高。 综上所述,用电热套加热,煮沸时间相同的条件下,含水乙醇(1∶1)提取产量最高,经济效益最佳。为了节约乙醇,乙醇应回收再利用。